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物化实验报告_恒温槽的装配和性能测试

发布日期: 2020-10-16 10:21
 

  物化实验报告_恒温槽的装配和性能测试_物理_自然科学_专业资料。恒温槽的装配和性能测试 张鹏翔 2013012030 材 33 实验日期:2015 年 5 月 14 日 提交报告日期:2015 年 5 月 20 日 1 引言 1.1 实验目的 1. 了解恒温

  恒温槽的装配和性能测试 张鹏翔 2013012030 材 33 实验日期:2015 年 5 月 14 日 提交报告日期:2015 年 5 月 20 日 1 引言 1.1 实验目的 1. 了解恒温槽的原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。 2. 分析恒温槽的性能,找出合理的最佳布局。 3. 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方 法。 1.2 实验原理 许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某 一温度,通常采取两种方法:一是利用物质相变时温度的恒定性来实现, 叫介质浴。如:液氮(-195.9℃)、冰-水(0℃)、沸点水(100℃)、干冰 -丙酮(-78。5℃)、沸点萘(218℃)等等。相变点介质浴的最大优点是 装置简单、温度恒定。缺点是对温度的选择有一定限制,无法任意调节。 另一种是利用电子调节系统,对加热或制冷器的工作状态进行自动调节, 使被控对象处于设定的温度之下。 本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过继电器、温 度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简 图 1 恒温槽工作原理图 1.加热器 2.直流电源 3.温度调节器 单恒温原理线 所示。当水槽温度低于设定值时,线路 I 是通路,因此加热器工作,使水槽温 度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路 II 为通路,因电磁作用将弹簧片 D 吸下, 线路 I 断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路 II 断路,此时电磁铁失 去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路 I 又成为通路。如此反复进行,从而使恒温槽维持在所需恒定的 温度。 恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如图 2-1-2 所示。为了 对恒温槽的性能进行测试,图中还包括一套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。 1.浴槽 浴槽包括容器和液体介质。根据实验要求选择容器大小,一般选择 10L 或者 20L 的圆形玻璃 缸做为容器。若设定温度与室温差距较大时,则应对整个缸体保温。以减少热量传递,提高恒温精度。 恒温槽液体介质根据控温范围选择,如:乙醇或乙醇水溶液(-60-30℃)、水(0-100℃)、甘油或甘 油水溶液(80-160℃)、石蜡油、硅油(70-200℃)。本实验采用去离子水为工作介质,如恒温在 50℃以 上时,可在水面上加一层液体石蜡,避免水分蒸发。 2.温度计 观察恒温浴槽的温度可选择 1/10℃水银温度计,测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装 置。将热敏电阻与 1/10 温度计绑在一起,安装位置应尽量靠近被测系统。 3.接点温度计(温度调节器) 接点温度计又称接触温度计或水银导电表,如图 2-1-3 所示。它的下 半段是水银温度计,上半段是控制指示装置。温度计上部的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连, 螺母套在一根长螺杆上。顶部是磁性调节冒,当转动磁性调节冒时螺杆转动,可带动螺母和金属丝上下移 动,螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。顶部引出的两根导线,分别接在水银 温度计和上部金属丝上,这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高 时,水银膨胀上升,与上面的金属丝接触,继电器内线圈通电产生磁场, 加热线路弹簧片吸下,加热器停止加热。随着浴槽热量的散失,温度下 降,水银收缩并与上面的金属丝脱离,继电器电磁效应消失,弹簧片回 到原来位置,接通加热电路,系统温度回升。如此反复,从而使系统温 度得到控制。 需要注意的是,温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确,恒温槽 温度的设定和测量需要 1/10℃温度计来完成。 接点温度计是恒温槽重要部件,其灵敏度对控温精度起关键作用 4.继电器 继电器与加热器和接点温度计和加热器相连,组成温度 控制系统。实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。典型 的晶体管继电器电路如图 2-1-4 所示,它是利用晶体管工作在截止区以 及饱和区呈现的开关特性制成的。其工作过程是:当接点温度计 Tr 断开 时时,Ec 通过 Rk 给锗三极管 BG 的基极注入正向电流 Ib,使 BG 饱和导 通,继电器 J 的触点 K 闭合,接通加热电源。当温度升高至设定温度, 接点温度计 Tr 接通,BG 的基极和发射极被短路,使 BG 截至,触点 K 断开,加热停止。当继电器 J 线圈中的电流突然变小时,会感生出一个 图 3 水银接触温度计示意图 较高的反电动势,二极管 D 的作用是将它短路,避免晶体管被击穿。必 须注意的是,晶体管继电器不能在高温下工作,因此不能用于烘箱等高 温场合。 5.加热器 常用的是电加热器。加热器的选择原则是热容量小、导 热性能好、功率适当。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控 制温度的高低来选择的。通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相 适应的调压器,这样加热功率可根据需要自由调节。 6.搅拌器 搅拌器的选择与工作介质的粘度有关,如:水、乙醇类 粘度较小的工作介质选择功率 40W 左右的搅拌器。若工作介质粘度或 搅拌棒的叶片较大时,应选择功率大一些的搅拌器。 7.热敏电阻测温装置 用来对恒温槽的性能进行测试,测温原理见 图 4 晶体管继电器工作原理 示意图 附录温度的测量与控制。 综上所述,恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可避免地存在着滞后现象,如温度传 递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此,装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外,还应根 据各元件在恒温槽中作用,选择合理的摆放位置,合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽 恒温好坏的一个重要标志。一般在指定温度下,以T始 、T停 分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度 (相对值),以T ? 1/ 2(T始 ?T停) 为纵坐标,时间 t 为横坐标, 记录仪自动画出灵敏度曲线。 若最高温度为T高 ,最低温度为 T低 ,测得恒温槽的灵敏度 为 TE ? ? T高 ? T低 2 通过对上述曲线分析可以看出图中(a)表示灵敏度较高;(b)表示灵敏度较低;(c)表示加热功率偏 大。如果加热器功率偏小,则达不到设定的温度值。 图 5 几种形状的灵敏度曲线 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1.仪器和药品 恒温槽 1 套:玻璃缸、电动搅拌器 D8401-ZH、1/10℃温度计、电加热器、电接点温度计、继电调压器、 热敏电阻温度计、电阻箱、电桥盒、记录仪各一个。 2.测试装置示意图(如下图 6 所示) 图 6 恒温槽实验装置示意图 注意,此图中的水银接点温度计已经由电接点温度计替代。 2.2 实验条件 室温(℃) 20 表 1 实验条件记录 大气压(kPa) 相对湿度 (%) 99.14 53 2.3 实验操作步骤及方法要点 1.恒温槽的装配 根据所给元件和仪器,按图 2-1-2 安装恒温槽,接好线路。注意装置和实验指导书 上有所不同。搅拌器由搅拌器电源控制,电源接插座。电加热器要接在调压器提供的插头上,而调压器要 接在控温盒的插头上。电接点温度计已经连接到控温盒上了,由此形成控温闭路,控温盒直接接插座。控 温盒兼有温度计和继电器的作用。1/10 水银温度计和热敏电阻温度计已经固定在一起,热敏电阻温度计连 接电桥,电桥连接记录仪,记录仪要接插座,并连接电脑。打开电脑中的记录程序。注意,记录程序每时 每刻都在记录,无法停下,但可以从记录的数据中进行截取。 2.恒温槽的调试 玻璃缸中加入去离子水,约总容积的 9/10。打开搅拌器(中速搅拌,4 档)、控温盒。 控温盒已经设置好控制温度为 30℃,无需再调节。开始可将加热电压调到 200V 左右,待接近设定温度时, 适当降低加热电压。观察控温盒的示数(示数显示为控温温度计的读数),是否在 30℃附近。观察 1/10 温 度计,示数也应在 30℃附近。此时调节电桥,使电桥示数在 0 附近(尽量减小误差,而且便于观察)。 3.温度波动曲线的测定 电桥的读数实时显示在记录仪上,同时在电脑屏幕上绘出曲线。该读数反映 了热敏电阻温度计处的温度。由于电阻与温度成正线性关系,而电阻的相对高低又可以用电桥读数来反映, 因此记录电桥示数就相当于记录温度,而且精度要高。开始记录数据。待数个循环波形稳定后,停止记录。 这取决于波形稳定的时间长短和波形本身的周期。 4.布局对恒温槽灵敏度的影响 改变各元件间的相互位置,包括水平位置和垂直位置,重复测定温度 波动曲线,找出一个合理的最佳布局。 5.影响温度波动曲线的因素 选定某个布局,分别改变加热电压(加热功率)和搅拌速度,测定温度 波动曲线与未改变条件的温度波动曲线.测定热敏电阻温度计的仪器常数(℃/mV) 停止加热,不停止搅拌,让装置自然降温冷却。一面 观察控温盒上的温度示数,一面观察电脑上的电桥示数。在温度下降 0.2℃前后,分别记录电桥示数,求 出仪器常数。 7.实验结束 保存数据,收拾实验仪器。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据及数据的处理、计算 1) 热敏电阻温度计仪器常数测量结果 测定热敏电阻温度计的仪器常数的数据见下表 2。 表 2 热敏电阻仪器常数测定数据记录 起始温度 终止温度 温度变化 电桥变化 (℃) (℃) (℃) (mV) 30.00 29.78 -0.22 -1.61 得到仪器常数是 0.137℃/mV 仪器常数 (℃/mV) 0.137 2) 恒温槽元件最佳布局的实验结果 实验中恒温槽的设定温度为 30℃; 实验中对 6 种不同的恒温槽布局进行了灵敏度曲线的测定。图案按照约定绘制。元件旁的数字代表估 计的深度位置(单位:cm)。 实验结果如下表所示: 序号 布局图 表 3 恒温槽布局图及对应的灵敏度曲线和实验条件 灵敏度曲线 周期 T(s) 灵敏度 TE (℃) A 185 ±0.035 B 230 ±0.042 C 262 ±0.051 D 170 ±0.028 E 94 ±0.015 F 124 ±0.018 注:(a)布局图中各符号的含义如下 代表搅拌器, 代表水流方向, 代表加热器, 代表水银接点温度计, 代表热敏电阻温 度计。 (b)温度波动范围为取平均值后得到的结果 (c)根据计算所得的灵敏度判断,布局 E 的灵敏度数值最小,为最佳布局,布局 F 次之。 3)电压和搅拌速度对恒温槽灵敏度影响测定的实验结果 实验中在保持布局 F 的情况下,分别对电压和搅拌速度进行了改变,测定电压和搅拌速度对恒温槽灵 敏度的影响。实验结果如下表所示(符号含义同前): 序号 布局图 表 4 恒温槽布局图及对应的灵敏度曲线、相关数据 灵敏度曲线 灵敏度 加热电压 周期(s) TE(℃) (V) 搅拌 速度 G 106 ±0.016 100 6档 H 98 ±0.011 80 4档 3.3 讨论分析 1) 合理的最佳布局 根据如上所示的结果,在本次实验中我们得到的最佳布局为布局 E,而布局 F 次之(见上一页表 3)。 在加热电压为 100V,搅拌速度 4 档的情况下,最佳布局的灵敏度为:TE = ±0.015℃ 在加热电压为 80V,搅拌速度 4 档的情况下,最佳布局的灵敏度为:TE= ±0.011℃ 2)水槽内热流分析 搅拌器的作用是让水槽内的水整体上沿一个方向流动。但是,从水里的颗粒物可以观察到各处水流速 并不均匀。但是,靠近搅拌器的水流动较快,热量能够迅速分散均匀;远离搅拌器的水流动较慢,可以明 显见到,加热器产生的热流在流动较慢的水中不能够很快扩散均匀。再者,水槽中的水流有许多紊乱的区 域,流速也绝不是与同搅拌器的距离成简单的函数关系。 本实验装置中,加热器贴近水面(平均深度 5cm),而且位置无法调整。由于密度的原因,加热器产 生的热流在不断扩散的同时也在不断向上漂移。另一方面,搅拌器的位置靠下(螺旋桨深度 18cm),无法 激烈地搅动靠近表面的水层。因而,热量一开始集中在水槽的上层,要传导到水槽的中下层需要很长的时 间。 3)对合理最佳布局的讨论 (a) 要想达到最佳合理布局,首先要削减加热器通-断循环的周期,因为加热器通电时一定会给体系以 多于的热量,水槽内的平均温度一定在上升;加热器断电时,水槽内的平均温度一定在下降。若搅拌速度 一定,加热电压一定,水槽内的平均温度上升和下降的速率也是一定的。因此,假如认为热敏电阻温度计 近似反映了水槽整体平均温度,那么通-断循环的周期越短,测得的灵敏度区间就越小。为达到这一目的, 要求在加热器通电后,接电温度计能很快感受到热量。 然而,一开始的布局(A、B、C)中,接点温度计深入水槽的下层(20cm)。加热器的热流要传到到 接点温度计,需要相当长的时间,大大影响了控温精度。然而,将接点温度计的位置调整为水槽的上层 (10cm)后(例如 F,拥有和 C 一样的平面布局),热流可以迅速传到接点温度计,控温精度提高。 控温偏差排序: CBADFGEH 为了使加热器与接电温度计之间的热传导尽量快,一个合理的想法是,让接点温度计处在加热器的下 游,并且距离尽量近。可是,为什么 A、B、C 三组实验中,控温偏差都不小,而加热器与接点温度计的 距离最大的 A 组,控温精度反而相对高,距离最小的 C 组,控温精度却最低呢(CBA)? 热传导的距离不仅仅是水平距离,还有垂直距离的影响。C 组中接点温度计的确更近,然而加热器与接点 温度计的位置一高一低,从加热器产生的热流随整体循环在第一次流经接点温度计时,没有扩散到接点温 度计的深度,而要等到随整体循环一整圈之后,才能扩散到相应深度,自然时间要长。相反,A 组中,加 热器的热流随着整体循环,不断向下扩散,第一圈扩散到接点温度计时就已经达到了接点温度计的深度, 不用等待第二圈,因此时间要短。 D 组的情况又不一样:当加热器、搅拌器和接点温度计三者基本重合时,搅拌十分激烈,可以让接点 温度计比较快地接触到加热器的热流,因而控温偏差最小。虽然偏差小,但毕竟不如将接电温度计升到水 槽的上层要管用(DFE)。 (b) 要想达到合理的布局,应该让热敏温度计尽可能远离变化。和搅拌器的距离尽量远,尽量放在一 个温度和热流均匀化的地方,防止湍流影响。本次实验中所有的布局都符合这个条件。另外,应该让热敏 温度计处在水槽的中下部。水槽上层有加热器的不断通断,温度不够均匀,而热流扩散到水槽的中下部有 延迟。利用这项延迟,可以进一步缩小控温偏差。但又不能太靠下,否则会受到底部散热的干扰。 (c) 要达到合理的布局,使除加热器外的各元件处在搅拌器搅拌方向的下游,且搅拌器距离尽量远, 否则由于温度计周围介质温度不稳定,会而使得温度控制出现延迟,降低灵敏度。 4)搅拌器的搅拌速度对恒温槽灵敏度的影响 提高搅拌器的搅拌速度,与之前我们的预测相反,恒温槽的灵敏度并不一定会明显提高!对比调高搅 拌速度的 G 组和没有调高的 F 组,虽然搅拌速度提高时,槽内介质传热速度更快,槽内各部分的温度更均 匀,但也加快了水槽整体向周围环境散热的速度,因此灵敏度仅由±0.018 提高到 0.016。相反,周期由 124s 缩短到 106s,更加明显。 5)加热电压对恒温槽灵敏度的影响 降低加热电压时,加热功率减小,恒温槽灵敏度提高。 造成这一影响的原因是:受搅拌和扩散速度的影响,热延迟的时间大体上一定。加热功率越大,等到 接电温度计受到热信号时,体系吸收的热量就越多,之后也就需要更长的时间来散热,造成控温偏差增大。 另外,加热器在断电后,由于其温度不可能迅速下降,所以会继续对液体有短暂的加热作用,造成温度控 制的延迟。因此,降低加热电压,有利于灵敏度提高。 6)对实验中特殊现象的讨论 在 100V 时测得的所有灵敏度曲线有一共同的特点,即升温线较陡,而降温线V 测得的 灵敏度曲线中,升温和降温线大体保持同样斜度。因此,在实际工作中,选用 80V 的加热电压会更理想。 4 结论 本次实验通过恒温槽的装配和性能测试对恒温槽的最佳布局以及各种因素对恒温槽灵敏度的影响进 行了探究,实验结果汇总如下: 1)最佳布局的基本特征 最佳布局的基本特征主要有:加热器与接点温度计距离尽量近,并且要同时处在水槽上层;热敏温度 计和搅拌器距离尽量远,而且要处在水槽中下层;使除加热器外的各元件处在搅拌器搅拌方向的下游,且 搅拌器距离尽量远。 2)搅拌器的搅拌速度对恒温槽灵敏度的影响 提高搅拌器的搅拌速度,恒温槽的灵敏度会有小幅提高,波动周期会明显缩短。 3)加热电压对恒温槽灵敏度的影响 降低加热电压时,加热功率减小,恒温槽灵敏度提高。 5 附录 思考题 1. 恒温槽的恒温原理是什么? 答:恒温槽的恒温的原理主要是:在恒温槽内介质温度低于设定值,则接点温度计中触电断开,加热 电路接通,加热器工作,使恒温槽内介质温度上升;如果恒温槽内介质温度达到设定值,温度调节器就会 接通,而使加热电路断开,加热器即停止加热;这样,恒温槽内介质的温度就会在设定值的附近波动,只 要控制好条件,使得继电器、温度调节器(接点温度计)和加热器相互协调配,可以使恒温槽温度基本维 持在所设定的数值处。 2. 恒温槽内各处温度是否相等?为什么? 答:恒温槽内各处温度不相等。这是因为恒温槽内各处温度受加热器位置,搅拌器位置,水流情况等 各种因素的影响。具体而言,电加热器在恒温槽的局部加热液体,再通过水流把加热恒温槽的其他区域, 从而使得靠近加热器的部分液体温度相对更高,远离加热器的部分液体则相对较低。恒温槽的上部温度较 高,中部适中,下部最低。此外,搅拌器搅拌会产生湍流等各种复杂的液体流动过程。 3. 怎样提高恒温槽的灵敏度? 答:根据本次实验的结果,可以考虑通过以下途径提高恒温槽的灵敏度: (1)使用灵敏度更高,延迟时间更短的元件 可以采用加热更加均匀的加热装置,比如电加热套装置。 可以采用保温隔热性能更好的容器。 可以把接点温度计更换成更高灵敏度,反应速度更快的元件,使得过程中温度变化更小,提高加热器 的反应速度,从而提高灵敏度。 (2)使用更合理的布局 由实验中的结果总结可知合理布局的特点主要是:加热器与接点温度计距离尽量近;使各元件处在搅拌器 搅拌方向的下游,但不能和搅拌器距离过近,否则会而使得温度不稳定。 (3)加大搅拌器的搅拌速度 这样可以使槽内介质的传热速度更快,各部分的温度更均匀从而提高系统反应速度。 (4)适当降低加热速度 降低加热电压至合适的数值,可以减弱加热延迟现象,提高灵敏度。

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