您的位置: 主页 > 成功案例 >

物化实验 恒温槽的性能测定

发布日期: 2020-07-24 04:41
 

  物化实验 恒温槽的性能测定_化学_自然科学_专业资料。中国科学技术大学物理化学实验上

  物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 恒温槽的性能测定 2014 年 12 月 22 日 摘 要 : 本实验我们使用贝克曼温度计来了解温度变化,若实验时间较长,我们?一般采用电?子设备来了解 实验时的温度变化。恒温槽之所以可以使温度恒定,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒 温槽的热量由于对外散失?而使其温度降低时,恒温控制器就驱使恒温槽中的电加热器?工作,待加热到所需要 的温度时,它就会使其停?止加热,,使恒温槽温度保持恒定。实验通过测定恒温槽在不同电压,不同装置下的 恒温性能,以了解实验精度的影响因素以及认识恒温实验中对恒温仪器的选取要求。 关键词:恒温槽 性能测定 The Study the Performance of the Thermostatic Baths ZhiWei Fang Department of Chemistry,Schools of chemistry and Materials Science, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China Abstract: We use Backman thermometer to help get a steady temperture, but if the experiment lasts for a long time we usually use computer to record the tempeture. The reason why thermostatic bath can keep a constant temperature is when the temperature is lower to the setting temperature, the heater works,otherwise it stops. In my experiment ,I want to explore the factors that can influence the sensitivity of thermostatic bath. By changing the voltage of heater, we finally know the performance of thermostatic bath. Keyword: thermostatic bath,performance measurement 一、前言 ? 恒温槽的作用:使用恒温槽是为了创造一个特定的 恒温环境,经常需要高于室温的恒温状态; ? 欲达到?高于室温的恒温状态的?方法: a.体系—环境之间静态的理想绝热; b.体系—环境之间动态的近似绝热:当体系会连续、 稳定地向环境散热时,环境通过另外的方式向体 系连续、稳定地传递几乎等量的热量; c.在物质的相变点,利用两相共存的物质获得恒温; d.实验将采用的继电器式的控温装置; ? 本实验使用的恒温原理:通过电子继电器对加热器 自动调节,当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系 温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体 系再次达到设定的温度时,又自动停止加热,本质 是利用热惯性,即到达设定温度时,热惯性使之温 度继续升高,越过设定值,温度低于设定值时,热 惯性使之继续降低,低于设定值。之后通过搅拌器 使热量均匀。恒温控制器在控温的同时,精确地反 应了被控温部位的温度值。 ? 实验过程中可能影响恒温槽性能的变量: a.介质:介质流动性好,热容大,则灵敏度高; b.定温计:其热容小,与恒温介质的接触面大,水银 与铂丝和毛细管壁间的粘附作小,灵敏度高; c.加热器:加热功率越小灵敏度越高; d.搅拌器:搅拌速度须足够大,使恒温介质各部分 温度能尽量一致; e.部件位置:加热器放在搅拌器附近,使热量迅速 传到各部份。定温计要放在加热器附近,测定温 度的温度计应放在被研究体系的附近。 ? 恒温槽灵敏度的测定:在指定温度下观察温度的 1 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 波动情况。该实验用较灵敏的贝克曼温度计,在 一定的温度下,记录温度随时间的变化。如记最 高温度为 t1,最低温度为 t2,恒温槽的灵敏度为 t = ± t1 ? t2 2 灵敏度常以温度为纵坐标, 以时间为横坐标 绘制成温度——时间曲线 日 图 1 灵敏度的温度——时间曲线 (a) 恒温槽灵敏度较高;(c) 加热器功率太大; (b) 灵敏度较低; (d) 加热器功率太小或散热太快。 二、实验部分 图2 实验装置图 1-浴槽;2-加热器;3-搅拌器;4-温度计;; 5-热敏电阻探头; 6-恒温控制器;7-温度计 ○5 实验记录: 见 ftp:/12019 方志伟实验 1 报告/“原始数据” ○1 实验设备: HK-2A型超级恒温水浴(南大应用物理研究所); JDW-3F精密电子温差测量(南大应用物理研究所); DHJF-2005低温恒温搅拌反应浴(郑州长城科工贸 有限公司); 6402型电子继电器(海宁市新华医疗器械厂); TDGC2-3KVA型接触调压器(上海全力电器公司) 贝克曼温度计,0~50℃的1/10的温度计; 搅拌马达,电加热丝,导线 实验试剂:蒸馏水 ○3 实验过程: a.将贝克曼温度计调节好,使其水银柱在 25℃时 停止在中间位置。 b. 恒温槽灵敏度测量: 1.机械自动化控制,将恒温水浴开至 25.00℃, 至恒温时,用电脑测量记录温差△T 与时间 t 的变化曲线.不同加热电压情况下的恒温控制及其恒温槽 性能比较:分别使用 175V 和 125V 的恒定电 压进行加热,等继电器不断地开关跳动表现 恒温以后,测量温差△T 与时间 t 的变化曲线.打开冷凝水开关,重复步骤 1、2 操作。 三、实验结果与讨论 ①实验结果:(具体数据处理见“12019 方志伟实 验 1 报告附件数据处理”) 不同条件下的温差-时间曲线与恒温槽的灵敏 度的关系: 1、? 超级恒温水浴自带控温装置;不通冷凝水。 部分温差—时间曲线 恒温水浴箱,不通冷凝水的温差—时间曲线 由最大值减去对应最小值得到温差 △T=Tmax-Tmin,温差的平均值为 0.010℃,恒温槽 灵敏度:t=±0.005℃。周期最大值 294,最小值 127, 平均值 217。 2 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 2014 年 12 月 22 日 2、外部电子继电器控温装置,加热电压 175V, 不通冷凝水。部分温差—时间曲线、超级恒温水浴自带控温装置;通冷凝水。 部分温差—时间曲线V,不通冷凝水的温差—时间曲线 由最大值减去对应最小值得到温差△T=TmaxTmin,温差的平均值为 0.236℃,得恒温槽灵敏度: t=±0.118℃。 周期最大值 1348,最小值 1303,平均值 1326. 3、外部电子继电器控温装置,加热电压 125V, 不通冷凝水。部分温差—时间曲线 恒温水浴箱,通冷凝水的温差—时间曲线 由最大值减去对应最小值得到温差△T=TmaxTmin , 温 差 平 均 值 为 0.034 , 恒 温 槽 灵 敏 度 : t=±0.017℃。 周期最大值 263,最小值 132,平均值 185 5、外部电子继电器控温装置,加热电压 175V 通冷凝水。部分温差—时间曲线V,不通冷凝水的温差—时间曲线 由最大值减去对应最小值得到温差△T= Tmax Tmin,温差平均值为 0.128℃,得恒温槽灵敏度: t=±0.064。周期最大值 852,最小值 781,平均值 818。 图 7 恒定加热电压 175V,通冷凝水的温差—时间曲线 由最大值减去对应最小值得到温差 △T=Tmax-Tmin,温差平均值为 0.203,恒温槽灵敏 度:t=±0.102℃。周期最大值 361,最小值 325, 平均值 337 3 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 2014 年 12 月 22 日 6、外部电子继电器控温装置,加热电压 125V,通冷凝水。部分温差—时间曲线V,通冷凝水的温差—时间曲线,恒温槽灵敏度:t=±0.067℃。周期最大值 503,最小值 458,平均值 481。 ○2 结果讨论: 综上,得到如下表格 超级恒温水浴自带控温装置 恒定加热电压 175V 恒定加热电压 125V 灵敏度(±℃) 未通冷凝水 周期 (组 1)0.005 217 (组 2)0.118 2326 (组 3)0.064 818 灵敏度(±℃) 通冷凝水 周期 (组 4)0.017 185 (组 5)0.102 337 (组 6)0.067 503 总体比较,超级恒温水浴自带控温装置(以下简称恒温水浴)的灵敏度远大于继电器与恒定加热电压装置 (以下简称加热器),冷凝水对恒温水浴的影响和加热器的影响不尽相同,但基本使控温装置更加灵敏。具体 比较及分析见下: 1、恒温水浴与加热器的比较:由第 1 组和第 2 组(或 1 与 3、4 与 5、4 与 6): 图 9 第 1 组和第 2 组的温差—时间曲线比较 显然,恒温水浴的恒温效果比加热器的效果好: 4 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 2014 年 12 月 22 日 a.从灵敏度上看,在环境温度相同时,恒温水浴控制的灵敏性远高于采用电子继电器控制的灵敏性, 恒温 水浴的灵敏度可以小于0.01,而加热器的灵敏度数值远大于超级恒温水浴的灵敏度;可能是因为加热 继电器的热敏电阻的反应时间比恒温水浴中的要慢; b.从时间上看,超级恒温水浴周期最短,温度最快稳定, 而加热器周期明显更大。 另外,加热器对应的的曲线具有周期性,因为其加热功率是恒定的。而恒温水浴的图像不具有明显的 周期性,说明其加热机制约加热器不相同,具有“变频”的特征,可以智能控制加热功率的大小。 2、不同恒定加热电压的影响:由第 2 组和第 3 组(或 5 与 6): 图 10 第 2 组和第 3 组的温差—时间曲线两曲线可知,电压与灵敏度应呈现负相关,即加热电压越高,周期越长,灵敏度数值越大,且 变化越显著,温差越大,恒温效果越差。 这是因为电压越大,加热功率越大,升温速度越快。因为温度有 一个传递和扩散的过程,所以继电的开闭必然有一个时间滞后。当继电器从连通到断开的时候电阻丝又为 体系多加了很多热量, 使其温度超过所要求温度。电压越大,温度波动越剧烈,最终使灵敏度降低。 3、有无冷凝水对恒温水浴的影响:比较第 1 组和第 4 组: 图 11 第 1 组和第 4 组的温差—时间曲线 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 2014 年 12 月 22 日 联系数据: 未通冷凝水 灵敏度(±℃) 周期 (组 1)0.005 217 通冷凝水 灵敏度(±℃) 周期 (组 4)0.017 185 可见,冷凝水的引入反而使恒温水浴的灵敏度数值增大,温差变大,偏离设定温度更大,这一定程度 上与冷凝水的水流大小不定有关系,使短暂时间段内温差变化变大;但周期依然变小,这是因为冷凝水使 温度变化变快,导致恒温水浴每次的加热间隔变小,周期变小。 4、有无冷凝水对恒定加热电压的影响: a.对于恒定高压加热:比较第 2 组和第 5 组: 图 12 第 2 组和第 5 组的温差—时间曲线比较 b.对于恒定低压加热:比较第 3 组和第 6 组: 图 13 第 3 组和第 6 组的温差—时间曲线 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 2014 年 12 月 22 日 由图 12、13 可见,冷凝水的引入使加热器的周 期变小,这是因为冷凝水使温度变化变快,导致加热 器每次的加热间隔变小,周期变小;这是因为理论上 系统与环境温度的温差(冷却水的存在与否)决定热 传导速度,温差越大,热传导速度越快,温差越小热传 导速度越慢;加热电压决定系统的加热速度,电压越大 升温越快。当电压一定时,若温差较小大则散热的速 误差: 1、读数时的误差:在多个点处均有最值,即在 最值处有一个平缓区域,故读取最值是可能不够精确。 本实验数据处理中都是读取相对中间的数值,一 定 程 度减小了影响; 2、冷凝?水的影响:在通冷凝水后,曲线的平滑 性明显变差,出现很多小峰、锯齿状,这可能是因为 度慢快,通路加热的时间会很长,最终会使周期短; 冷凝水的流量并不是定值,冷凝管的粗细、放置方式 但对灵敏度的影响并不一致,在高压(175V)加 热下,冷凝水使加热器的灵敏度数值变小,温差变小, 而在低压(125V)加热下,冷凝水对加热器的灵敏度 数值不大,二者温差基本一致。这可能是因为在高压 下,加热速度较大,即使加热到指定温度后停止了加 热,电阻丝的余热使得水温仍然继续升高,因为温差 大;通冷凝水后,起到了一个降温的作用,特别加速 都会影响流量,从而影响冷却速度; 3、搅拌器对实验结果的影响:搅拌器串联在一 个可调变压器上用来调节搅拌的速度,它的搅拌速率 和实验中的变化我们未知,可能影响水体的热传导性; 4、环境温度的变化:实验记录中,实验室前后 有2℃左右的温差,在测量过程中可能受到影响,不 过影响较小; 了降温过程(未通冷凝水时,有四分之三是降温阶段, 5、实验测量组数过少:本实验每组都只测量一 同冷凝水后降温阶段不到周期的一半);而在低压加 次,不一定具有普适性和明显的规律,如电压对恒温 热下通冷凝水,一方面降温速度变快,另一方面,由 于加热功率不够,升温所用的时间反而比未通冷凝水 的时间长,即升温速度变慢,降温速度变快,两方面 槽的影响就并不明显; 6、仪器的误差:恒温槽设定为25.00℃,但实际 温度可能并不是,最好在实验前有校准;而控温器的 相结合,使得二者的温差基本一致,灵敏度变化不大; 刻度也不精确,实验时并不知道设定的温度值是多少, 其实,高压加热下升温速度也变慢,降温速度也变快, 测量温度与实际温度存在偏差;另外室温、手机电磁 但由于相比未通冷凝水条件下,升温到指定温度后的 辐射等对电子温度计也会造成一定影响; 缓冲时间过长(即温滞),故高压下通冷凝水变灵敏。 针对以上种种可能的误差,实验中可以通过定量 同时,冷凝水的加入使得温度曲线整体下移,这 是因为冷凝水的引入,使体系的吸热速率与散热速率 一定程度的平衡,散热速率变大,这也符合常识; 监控冷凝水的流量,多次测量,增加实验组数,对温 度进行校准等,来减小或消除误差。 另外,增加冷凝水后,曲线的形状没有未通冷凝 水的曲线平滑,这一定程度上与冷凝水的水流大小不 四、结语·体会·认识 定有关系,使短暂时间段内温差变化,而未通冷凝水 本实验原理较简单,操作也较轻松,通过测定 使,加热器或一直加热或不加热,几乎呈现线性变化。 恒温槽在不同电压,不同装置下的恒温性能,以了 解实验精度的影响因素以及认识恒温实验中对恒温 5、其他可能的影响灵敏度的因素(未做实验): 环境温度:根据常识,加热器功率一定时,在环 仪器的选取要求。 下面是本实验的一些经验教训与体会: 境温度降低的情况下 , 装置的灵敏度和恢复周期都 略有变化。如室温越低,升温越慢,即上升曲线、为使恒温槽温度恒定,接触温度计调至某一 位置时,应将调节帽上的固定螺钉拧紧,以免使之 而停止加热过后,室温越低,散热越快,即下降曲线会 越陡 。如进行实验,可以设置多个明显的温度梯度。 冷却?水温度和流量:显然,冷却水温度越低、流 因振动而发生偏移。 2、当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时, 可以适当加大加热功率,但当温度接近指定温度时, 量越大,降温效果越好,可以设置不同的冷却水流量 梯度进行比较。 应将加热功率降到合适的功率; 3、 实验中中使用的是精密电子温差测量仪,将 铅探头直接插入水槽中,仪器直接读数,仪器又与 ○3 误差分析: 电脑相接,用电脑采集数据之前,首先要将温差仪 置零,这样做事为了选择一个基准,以后的读数就 本实验主要是定性比较,无法进行分析定量的误差 是在置零时刻数上的正负偏差,从而由波峰波谷的 比较。分析实验过程,在如下几个方面可能产生实验 差值得灵敏度; 7 物理化学实验 恒温槽的装配与性能测定 4、本实验中未知横坐标时间的单位,故不知道 恒温槽的绝对周期,都只是进行了相对值的比较; 5、由于电磁场等影响,在数据曲线中存在坏点 (数值突极大),在数据处理时即消除; ? 6、为使测得的数据具有可比性,在实验过程中 不应再移动恒温槽各部件的位置,保证所测环境恒定。 7、本实验在调节水温和等待水温变化的过程中, 锻炼了我们认真耐心、一丝不苟的态度;在处理数据 和作图的过程中,提高了我们处理数据和定性分析的 能力。 致谢 本?工作是在中国科技?大学基础化学实验教学中 ?心提供的实验条件下完成的,感谢实验中?心提供的物 质和教学支持。同时,感谢实验中?心各位学长学姐兼 助教的耐?心指导,也感谢同组各位同学的帮助与鼓励。 参考文献 [1] 中国科学技术大学《物理化学基础实验讲义》 [2] 傅献彩 ,沈文霞 ,姚天扬.《物理化学》 [M]. 北京 :高等教育出版社 , 2006 : 34285 2014 年 12 月 22 日 8

Copyright ©2015-2019 赌博网 版权所有