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恒温槽的装配及性能测试

发布日期: 2020-06-05 02:21
 

  恒温槽的装配及性能测试._物理_自然科学_专业资料。《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 恒温槽的装配及性能测试 一:实验目的 1.了解恒温水浴的构造及其工作原理,学会恒温水浴的装配技术。 2.测绘恒温水浴的灵敏度曲线.掌

  《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 恒温槽的装配及性能测试 一:实验目的 1.了解恒温水浴的构造及其工作原理,学会恒温水浴的装配技术。 2.测绘恒温水浴的灵敏度曲线.掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用技术。 二:基本原理 恒温控制可分为两类,一类是利用物质的相变点温度来获得恒温,但温度的选择受到很大限制;另外 一类是利用电子调节系统进行温度控制,此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。 恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置,根据温度控制范围,可用以下液体介质:-60 度~30 度用乙醇或乙醇水溶液;0 度~90 度用水;80 度~160 度用甘油或甘油水溶液;70 度~300 度用液体石 蜡、汽缸润滑油、硅油。 恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成,具体装置示意图见图课本 P338。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计,又称 为导电表。当温度升高时,毛细管中水银柱上升与一金属丝接触,两电极导通,使继电器线圈中电流断开, 加热器停止加热;当温度降低时,水银柱与金属丝断开,继电器线圈通过电流,使加热器线路接通,温度 又回升。如此,不断反复,使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动,被测体系的温度也就限制在一个相 应的微小区间内,从而达到恒温的目的。 恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后,恒温介质温度上升,热量的传递使 水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间,因此常出现温度传递的滞后,往往是加热器附近介 质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理,降温时也会出现滞后现象。由此可知, 恒温槽控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度 Δ t 表示: 式中,t1 为恒温过程中水浴的最高温度,t2 为恒温过程中水浴的最低温度。 三:仪器试剂 SYP 型玻璃恒温水浴:1 套(包括 加热器 和 搅拌器) 数字贝克曼温度计(SWC-II, SWC-IID )----与 SYP 型玻璃恒温水浴配套 继电器(SWQP 数字控温仪, SWQ 智能数字恒温控制器 )---与 SYP 型玻璃恒温水浴配套 (超级恒温槽:1 套 水银温度计 电接点温度计(导电表); 贝克曼温度计) 四:实验步骤 (一)超级恒温槽: 1.接好线路,经过教师检查无误,接通电源,使加热器加热: 开始,加热开关处于“通”,加热功率为 1500 W,观察温度计读数,到达设定温度时----40℃(加 热开关处于“加热”,加热功率为 500 W),旋转温度计调节器上端的磁铁,使得金属丝刚好与水银面接 触(此时继电器应当跳动,绿灯亮,停止加热),然后再观察几分钟,如果温度不符合要求,则需继续调 节。直到符合要求为止。 2.作灵敏度曲线:将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部(设定温度为 40℃,贝克曼温度计 的刻度在 3 度左右---由教师调好),放入恒温槽。当到达设定温度时----40℃,立刻用放大镜读取贝克 曼温度计读数,然后每隔 60s 记录一次,连续观察 45min。 3.如有时间可改变设定温度,重复上述步骤。 4.结果处理 a.将时间、温度读数列表; 时间 温度 《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 b.绘出温度-时间曲线; (坐标原点: TS ? ??始 ??停 ) 2 c.求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。 (二)SYP 型玻璃恒温水浴: 1.接好线路,经过教师检查无误,接通电源---将 SWQP 数字控温仪或 SWQ 智能数字恒温控制器(回差: 0.1)设定温度为 40℃,数字贝克曼温度计“基温选择” 为 40℃,使加热器加热;使搅拌器搅拌; 2.作灵敏度曲线:当到达设定温度时----40℃,读取数字贝克曼温度计读数—温差,然后每隔 60s 记 录一次,连续观察 45min。 3.如有时间可改变设定温度,重复上述步骤。 4.结果处理(同上) 五:问题思考 1.影响恒温槽灵敏度的因素主要有哪些?做简要分析。 2.欲提高恒温浴的控温精度(或灵敏度),应采取些什么措施? 影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有: 1.恒温介质流动性好,传热性能好,控温灵敏度就高; 2.加热器功率要适宜,热容量要小,控温灵敏度就高; 3.搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀; 4.继电器电磁吸引电键,后者发生机械作用的时间愈短,断电时线圈中的铁芯剩磁愈小,控温灵敏度 就高; 5.电接点温度计热容小,对温度的变化敏感,则灵敏度高; 6.环境温度与设定温度的差值越小,控温效果越好。 六、注意事项 (1)贝克曼温度计由薄玻璃组成,易被损坏,一般只能放置三处:安装在使用仪器上;放在温度计盒内; 握在手中。不准随意放置在其它地方。 (2)调节时,应当注意防止骤冷或骤热,还应避免重击。 (3)已经调节好的温度计,注意不要使毛细管中水银再与 D 管中水银相连接。 (4)使用夹子固定温度计时,必须垫有橡胶垫,不能用铁夹直接夹温度计。 (5)关机时,首先断开 SWQP 数字控温仪或 SWQ 智能数字恒温控制器的 ~220V 电源,然后断开水浴 的 ~220V 电源,最后拔下两仪器的“加热电源”的对接线)数字贝克曼温度计温差测量范围:±19.999℃,作温差测量时,为保证测量准确,“基温选择” 在 一次实验中不宜换档。 七、相关仪器的使用 图 1 恒温槽的装置示意图 1、浴槽 2、加热器 3、搅拌器 4、水银温度计 5、电接触温度计(导电表) 6、继电器(控制器) 7、贝克曼温度计 《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 1.浴槽----玻璃和金属两种,起保温效果,包括容器和液体介质,介质的流动性好,传热性能就好, 控温灵敏度就高。若设定的温度较高或较低,则应对整个槽体保温,以减少热量传递, 提高恒温精度。 2.加热器---选择原则:热容量小、导热性能好、功率适当,室温过低时,应选用较大功率或采用 两组加热器。 3.搅拌器----安装在加热器附近,使热量迅速传开,速率应足够大,保证恒温槽内温度均匀。 4.温度计---测定实际温度,安装应尽量靠近被测系统,温度计读数应加以矫正。 5.电接点温度计(导电表)---感温元件,热容小,对温度变化敏感,则灵敏度高,要靠近加热器。 6.继电器--- 必须与加热器和电接点温度计相连,才能起到控温作用,磁铁、弹簧片滞后。 7.贝克曼温度计---测定灵敏度,安装应尽量靠近被测系统,温度计读数应加以矫正。 恒温槽的装配及性能测试练习题 一、是非题 1.常用(或普通)水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。 ( X ) 2.贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动(或变化)的差值,而不能测量被测温系统的温度绝对 值。( √ ) 3.可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。( √ ) 4.根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。( √ ) 5.热电偶的测温原理是利用两种金属的温差电势来测量被测系统的温度的,因为温差电势是被测系统温 度的单值函数。( √ ) 6.可以利用物质相变温度的恒定性,来控制系统温度的恒定性。 ( √ ) 7.实验室中常用的恒温槽(水浴或油浴)是利用获热速率:散热速率的热交换系统——热平衡法原理来维持 系统温度恒定的。( √ ) 答案 1.X;2.√;3.√;4.√;5.√;6.√.7. X 二、选择填空 1.仅仅为了测定恒温槽的灵敏度,哪两种温度计是不可缺少的? ( A )。 (A)贝克曼温度计与水银接触温度计 (B)贝克曼温度计和普通水银温度计 (C)水银接触温度计和普通水银温度计 2.为了测定恒温槽的灵敏度,可在指定温度下,采用贝克曼温度计来测恒温槽温度的微小变化,作出 T(温 度)-t(时间)曲线: 则曲线 a 表示恒温槽的灵敏度_______,曲线 b 表示恒温槽的灵敏度_______(以上两空选填“良好”或“较 差”);曲线 c 表示加热器的功率________,曲线 d 表示加热器的功率_______,(以上两空选填“太小”或“太 大”)。 3 . 恒 温 系 统 主 要 由 以 下 几 部 分 组 成 : (1)______ , (2)_______ , (3)_______ , (4)______ , (5)_______, (6)______, (7)______,(8)_______. 2,良好 较差 太大 太小 3,浴缸 加热器 搅拌器 水银接触温度计 继电器 恒温介质 贝克曼温度计 普通水银温度计 《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 三、问答题 1 恒温槽的控温原理? 答:它通过电子继电器对加热器自动调节,当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时, 继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定的温度时,又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒 温控制器在控温的同时,精确地反应了被控温部位的温度值。 2. 使用贝克曼温度计时要注意什么? 答:⑴ 不得随意旋转,贝克曼温度计属于较贵重仪器,使用时胆大心细,轻拿轻放,必要时握其中部。 ⑵ 调节时,注意防止聚冷聚热,以免温度计炸裂。 ⑶ 温度计要垂直,否则毛细管易折断。 ⑷ 调好的温度计,一定要放在温度计架上,勿使毛细管中的水银柱再与槽中的水银相接,否则,还 须重新调节。 3. 贝克曼温度计一般只用于测什么?能够测量到小数点后第几位? 4. 恒温槽内各处的温度是否相等? 5 如何提高灵敏度? 答:⑴ 恒温介质:介质流动性好,热容大,则灵敏度高。 ⑵ 定温计: 其热容小,与恒温介质的接触面大,水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作小,灵敏度高。 ⑶ 加热器:加热功率越小灵敏度越高。 ⑷ 搅拌器: 搅拌速度须足够大,使恒温介质各部分温度能尽量一致。 ⑸ 部件位置: 加热器放在搅拌器附近,使热量迅速传到各部份。定温计要放在加热器附近,测定温 度的温度计应放在被研究体系的附近。 6. 恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求?为什么? 答: 槽中水的温度应与室温相差不宜过大,以减少对环境的散热速度;加热电压也不能太小和太 大。否则会使得散热速度过大、加热速度也过大且加热惯性大,使得控温时灵敏度降低。赌博网加热电压 太小时,会使得体系的温度偏低时间相对较长,或达不到所设定的温度。 7、简要回答恒温槽主要由哪些部件组成?你在哪些物理化学实验中用了恒温技术,试举出三个实验实例。 (综合题) (1)主要由哪些部件:浴槽,恒温介质,加热器,搅拌器,水银温度计,电接触温度计(导电表,感温 元件,热敏电阻温度计),继电器(温度控制器,电子管、晶体管、可控硅等),贝克曼温度计。 (2)乙醇饱和蒸气压的测定,粘度法测定高聚物的分子量,恒温槽的装配,旋光法测定蔗糖转化速率常 数、气液平衡相图。

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